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纸用香精微胶囊的制备及其应用

返回列表 来源: 中国纸业网 发布日期 2018-10-06 浏览: 344

在造纸过程中,直接加入一些具有挥发性或释放性功能的物质,其释放速率大,效率不高,会造成香精原料的浪费且效果不明显。若其被微胶囊包裹,便可达到缓释和保香的效果。本研究利用壳聚糖和明胶的电荷特性,以二者作为壁材,以柠檬香精为囊芯,采用复凝聚法制备了香精微胶囊,并且应用于纸张中。

1. 实验方法

称取9g明胶于烧杯中,用煮沸后冷却的蒸馏水分三次洗涤,每次取100ml洗涤30min;最后使胶液为150g,在40℃下保温溶解。移取上述溶液33.4ml到烧杯中,加入66.6ml冷却蒸馏水;混合均匀后分别取5ml该溶液,移至6个已编号的试管中。将pH值调在4.2――8.5区间,分别在波长360nm和380nm处测量比较它们的透光率。

壳聚糖溶解在稀醋酸中配制CS-HAc溶液。将明胶溶于蒸馏水中,加热至一定温度,将香精和乳化剂吐温-20加入明胶溶液高速搅拌。保持恒温水浴,将搅拌好的溶液通过蠕动泵逐滴加入CS-HAc溶液中,调节pH值在6.0――6.5,在一定转速下继续搅拌。用冰水浴冷却体系温度降至0――5℃,加入甲醛溶液进行交联固化,继续搅拌45――60min,滴加NaOH溶液调节体系pH值呈弱碱性(9――10),快速升温至室温。反应结束后于室温下抽滤、洗涤、真空冷冻干燥得到香精微胶囊产品。

2. 手抄片的分析

手抄片定量为80g/m2,通过浆内添加法添加相对绝干浆一定质量分数(0,1%,2%,4%,6%,8%,10%)的香精微胶囊,通过TGA分析含有不同量的香精微胶囊的手抄片,确定香精微胶囊的最佳添加量。

3. 明胶质量浓度对香精微球大小的影

选定CS质量浓度为1g/L,转速为700r/min,温度为40℃,分别考察明胶质量浓度为1.0,2.0,3.0,4.0,5.0g/L时对微球粒径的影响,结果如图2所示。

由图2可知,当明胶质量浓度为2.0g/L时,形成了结构紧密且分布均匀的微球,继续增大明胶的浓度会导致体系中阴离子浓度增大,正负离子平衡配比遭破坏,致使体系粒径分布不均一,粒径变大。

4. 复凝聚反应转速和时间对香精微球大小的影响

由图3可知,当乳化速度小于700r/min时,随着转速提高,微球的平均粒径值逐渐减小,且随着时间的增长,微球平均粒径值整体上呈现逐渐减小的趋势。当转速大于800r/min时粒径反而上升,这是由于搅拌速度太快,时间过长,易产生大量泡沫,且由于乳化体系的乳化能力的限制,使得粒径大小有明显的变化且幅度大。故本实验选择反应转速700r/min,时间为30min进行复凝聚反应。

5. 温度对香精微球粒径的影响

由图4可知,在复凝聚温度40℃时,香精微球粒径平均值和中间值相差最小,粒径分布最为均一。但当温度过高,壁材相粘度低,导致香精微球的粒径大小变化幅度增大,粒径分布不均一,微球粒径平均值与中间值的差别明显。故本实验选择温度为40℃进行复凝聚反应。

6. 香精微球和香精微胶囊形态结构与大小

由图5可知固化前,香精微球的粒径集中于18――30μm, 固化后香精微胶囊的粒径集中于85――105μm。

7. 紫外分析香精微胶囊稳定性

分别在波长为295nm和323nm时,采用紫外分光光度计测吸光度的方法,分析确定香精微胶囊的热稳定性。具体方法为:取5份相同量的香精微胶囊分散在10ml水溶液中,分别在25℃、40℃、50℃、60℃、70℃静置1h后,在波长为295nm和323nm处测各其吸光度。然后比较、分析确定香精微胶囊的热稳定性[9]。如图10所示:

由于吸光度与浓度成正比关系,故在60℃以下时相应的浓度变化不大,说明香精微胶囊在常温下保香能力强。

8. 手抄片的TGA分析

为了快速描述香精微胶囊释放规律,我们采用了程序升温的方法强迫芯材的释放以便验证香精微胶囊的缓释性。

当添加香精微胶囊的量为相对绝干浆质量的8%时,达到平衡时质量分数最小,说明当添加8%的香精微胶囊时,手抄片中的微胶囊留着量达到最大,留香效果最佳。而当添加量为10%时质量分数反而升高了,此时浆内香精微胶囊含量降低,浆内微胶囊留着率降低,故添加8%的香精微胶囊时留香效果最佳。

9. 手抄片常规物理性能的检测

对手抄片的抗张指数,白度,不透明度,撕裂指数,耐破指数以及耐折度(表1)进行测定。

由表1可知,当香精微胶囊添加量为8%时,手抄片的抗张指数仍比未加入香精微胶囊的手抄片的大,故选择8%的香精微胶囊符合要求。

10. 结论

10.1 当复凝聚反应pH值为6――6.5,明胶质量浓度为2g/L,系统温度为40℃,乳化速度为700r/min,制备的香精微球平均粒径为18μm,固化后的香精微胶囊规整圆滑,平均粒径为91μm。

10.2 将香精微胶囊通过浆内添加法加入手抄片中,通过TGA分析可以得出香精微胶囊添加量为8%时,手抄片中留香效果最佳,另外发现此时手抄片的抗张指数仍然要比未加入的好,此时抗张指数为59.06N•m/g。

责任编辑:葛

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